Спектрофотометрия

Азот является биогенным элементом, необходимым для жизнедеятельности всех живых организмов. Неорганические соединения азота образуются при разложении продуктов жизнедеятельности животных, а также при воздействии гнилостных бактерий на останки животных, растений и других организмов. Нитриты содержатся в сточных водах химических, химико-фармацевтических, резинотехнических, лакокрасочных и текстильных производств. Их присутствие свидетельствует о фекальном загрязнении вод.

Для определения нитритов в питьевых, поверхностных и сточных водах используют фотоэлектроколориметрический метод, основанный на зависимости светопоглощения раствора от его концентрации. В основе которого лежит закон Бугера — Ламберта — Бера.

Метод основан на способности нитрит-ионов давать интенсивно окрашенные диазосоединения с первичными ароматическими аминами. При определении используется реакция сульфаниловой кислотой и альфа-нафтиламином с образованием розовой окраски, интенсивность которой пропорциональна содержанию нитритов в воде. Предел обнаружения нитритов данным методом 0,002 мг/л.

1. В мерные колбы на 50 мл отмерить рабочий раствор: 1 мл, 2 мл, 5  мл, 10 мл, 15 мл, 20 мл, 25 мл, 30 мл.

2. Растворы в мерных колбах довести до метки очищенной водой.

3. В каждую колбу с помощью пипетки добавить 2 мл реактива Грисса.

4. Перемешать раствор.

5. В коническую колбу перенести аликвоту 50 мл анализируемого раствора и добавить 2 мл реактива Грисса.

6. Перемешать смесь.

Взять стандартный раствор максимальной концентрации и самый яркий. Длина волны должна входить в предел 400−800 нм.

1. Кювету ополоснуть очищенной водой и залить раствор для определения оптической плотности.

2. Поместить в ячейку фотоэлектроколориметра и записать значение. Выбрана длина волны 520 нм. Кювета выбрана на 5 см.

После 40 минут начать измерение оптической плотности двух серий градуировочных растворов.

1. Измерить оптическую плотность на выбранной длине волны и в выбранной кювете всех стандартных растворов и анализируемой воды по отношению к холостому раствору. Провести замеры два раза.

2. Построить два градуировочных графика для первой и второй серии растворов.

3. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, для которых выполняется следующее условие:

r — предел повторяемости, значения приведены в Таблице

4. Результат измерений может быть представлен в виде:

Х — средний результат измерений массовой концентрации
Δ — значение относительной погрешности