Спектрофотометрия
Лабораторный и химический анализ
“
Для определения нитритов в питьевых, поверхностных и сточных водах используют фотоэлектроколориметрический метод, основанный на зависимости светопоглощения раствора от его концентрации. В этом уроке вы узнаете пошаговый алгоритм определения содержания нитритов в воде данным методом.
Глоссарий
Для успешного освоения материала рекомендуем вам изучить следующие понятия:
Амины
Органические соединения, являющиеся производными аммиака, в молекуле которого один, два или три атома водорода замещены на углеводородные радикалы
Биогенный элемент
Химические элементы, постоянно входящие в состав организмов и выполняющие определенные биологические функции
Бюретка
Лабораторный сосуд для точного определения небольших объемов газов (газовая бюретка) и жидкостей (бюретка для титрования). Предназначена для точного измерения объема отбираемой из нее жидкости
Государственный стандартный образец
Образец вещества или материала, химический состав и физические свойства которого типичны для конкретной группы веществ или материалов и имеют аттестованные значения величин
Дистиллированная вода
Вода, почти очищенная от растворенных в ней минеральных солей, органических веществ и других примесей путем дистилляции
Закон Бугера — Ламберта — Бера
Связывает уменьшение интенсивности света, прошедшего через слой светопоглощающего вещества, с концентрацией вещества и толщиной слоя
Коническая колба
Широко используемый тип лабораторных колб с плоским дном, коническим корпусом и цилиндрическим горлышком
Концентрация
Количество растворенного вещества в растворе
Кювета
Сосуд прямоугольной формы
Математическая статистика
Метод определения погрешностей полученных экспериментальных данных
Мерная колба
Вид сосудов, используемых для лабораторных работ, когда нужен точный объем жидкости или раствора
Оптическая плотность
Мера ослабления света прозрачными объектами или отражения света непрозрачными объектами
Относительная погрешность
Погрешность, измеряемая в относительных единицах (%) и рассчитываемая как отношение разности параллельных определений к истинному содержанию компонента. При этом в качестве истинного значения можно принимать усредненный результат нескольких определений
Пипетка
Тонкая полая трубка с сужением на кончике (носике) для дозирования не слишком вязких жидкостей
Предел обнаружения
Минимальное содержание определяемого вещества в пробе, сигнал от которого можно надежно отличить от фона
Фотоэлектроколориметрический метод
Основан на измерении поглощения лучистой энергии растворами анализируемых веществ
Видеолекция
Конспект
Образование нитритов
Азот является биогенным элементом, необходимым для жизнедеятельности всех живых организмов. Неорганические соединения азота образуются при разложении продуктов жизнедеятельности животных, а также при воздействии гнилостных бактерий на останки животных, растений и других организмов. Нитриты содержатся в сточных водах химических, химико-фармацевтических, резинотехнических, лакокрасочных и текстильных производств. Их присутствие свидетельствует о фекальном загрязнении вод.
Фотоэлектроколориметрический метод
Для определения нитритов в питьевых, поверхностных и сточных водах используют фотоэлектроколориметрический метод, основанный на зависимости светопоглощения раствора от его концентрации. В основе которого лежит закон Бугера — Ламберта — Бера.
Метод основан на способности нитрит-ионов давать интенсивно окрашенные диазосоединения с первичными ароматическими аминами. При определении используется реакция сульфаниловой кислотой и альфа-нафтиламином с образованием розовой окраски, интенсивность которой пропорциональна содержанию нитритов в воде. Предел обнаружения нитритов данным методом 0,002 мг/л.
Метод основан на способности нитрит-ионов давать интенсивно окрашенные диазосоединения с первичными ароматическими аминами. При определении используется реакция сульфаниловой кислотой и альфа-нафтиламином с образованием розовой окраски, интенсивность которой пропорциональна содержанию нитритов в воде. Предел обнаружения нитритов данным методом 0,002 мг/л.
Что нам понадобится
Инструменты и посуда
Пипетка на 2 мл
Бюретка на 25 мл
Мерные колбы на 50 мл
Коническая колба
Фотоэлектроколориметр
Капельная пипетка
Груша
Воронка
Слив
Реактивы
Реактив Грисса 10%
Основной раствор с концентрацией 0,0005 г/л
Вода очищенная
Приготовление серии градуировочных растворов
1. В мерные колбы на 50 мл отмерить рабочий раствор: 1 мл, 2 мл, 5 мл, 10 мл, 15 мл, 20 мл, 25 мл, 30 мл.
2. Растворы в мерных колбах довести до метки очищенной водой.
3. В каждую колбу с помощью пипетки добавить 2 мл реактива Грисса.
4. Перемешать раствор.
5. В коническую колбу перенести аликвоту 50 мл анализируемого раствора и добавить 2 мл реактива Грисса.
6. Перемешать смесь.
6. Перемешать смесь.
Важно
Для проведения испытаний необходимо выбрать условия определения. Их выбирают через 30 минут после приготовления раствора, так как они меняют свою окраску
Выбор длины волны
Взять стандартный раствор максимальной концентрации и самый яркий. Длина волны должна входить в предел 400−800 нм.
1. Кювету ополоснуть очищенной водой и залить раствор для определения оптической плотности.
1. Кювету ополоснуть очищенной водой и залить раствор для определения оптической плотности.
2. Поместить в ячейку фотоэлектроколориметра и записать значение. Выбрана длина волны 520 нм. Кювета выбрана на 5 см.
Измерение оптической плотности
После 40 минут начать измерение оптической плотности двух серий градуировочных растворов.
1. Измерить оптическую плотность на выбранной длине волны и в выбранной кювете всех стандартных растворов и анализируемой воды по отношению к холостому раствору. Провести замеры два раза.
1. Измерить оптическую плотность на выбранной длине волны и в выбранной кювете всех стандартных растворов и анализируемой воды по отношению к холостому раствору. Провести замеры два раза.
2. Построить два градуировочных графика для первой и второй серии растворов.
3. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, для которых выполняется следующее условие:
3. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, для которых выполняется следующее условие:
r — предел повторяемости, значения приведены в Таблице
Значение предела повторяемости при вероятности Р = 0,95
4. Результат измерений может быть представлен в виде:
Х — средний результат измерений массовой концентрации
Δ — значение относительной погрешности
Δ — значение относительной погрешности
“
Вы узнали, что такое фотоэлектроколориметрический метод и как с его помощью определять нитриты в воде. Закрепите новые знания с помощью тестов и интерактивных заданий.
Интерактивное задание
Тест
Для закрепления полученных знаний пройдите тест
| Стартуем! |
Мера ослабления света прозрачными объектами или отражения света непрозрачными объектами — это:
| Дальше |
| Проверить |
| Узнать результат |
Какой предел обнаружения нитритов фотоэлектроколориметрическим методом?
| Дальше |
| Проверить |
| Узнать результат |
Какой диапазон у видимой длины волны:
| Дальше |
| Проверить |
| Узнать результат |
К сожалению, вы ответили неправильно
Прочитайте лекцию и посмотрите видео еще раз
| Пройти еще раз |
Неплохо!
Но можно лучше. Прочитайте лекцию и посмотрите видео еще раз
| Пройти еще раз |
Отлично!
Вы отлично справились. Теперь можете ознакомиться с другими компетенциями
| Пройти еще раз |